Starkes und duktiles Titan

Nature Band 618, Seiten 63–68 (2023)Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Titanlegierungen sind fortschrittliche Leichtbaumaterialien, die für viele kritische Anwendungen unverzichtbar sind1,2. Die Hauptstütze der Titanindustrie sind die α-β-Titanlegierungen, die durch Legierungszusätze formuliert werden, die die α- und β-Phasen stabilisieren3,4,5. Unsere Arbeit konzentriert sich auf die Nutzung von zwei der stärksten stabilisierenden Elemente und Festiger für α-β-Titanlegierungen, Sauerstoff und Eisen1,2,3,4,5, die reichlich vorhanden sind. Allerdings haben die versprödende Wirkung von Sauerstoff6,7, umgangssprachlich als „Kryptonit zu Titan“8 beschrieben, und die Mikrosegregation von Eisen9 ihre Kombination für die Entwicklung starker und duktiler α-β-Titan-Sauerstoff-Eisen-Legierungen behindert. Hier integrieren wir das Legierungsdesign mit dem Prozessdesign der additiven Fertigung (AM), um eine Reihe von Titan-Sauerstoff-Eisen-Zusammensetzungen zu demonstrieren, die hervorragende Zugeigenschaften aufweisen. Wir erklären die Ursprünge dieser Eigenschaften auf atomarer Ebene mithilfe verschiedener Charakterisierungstechniken. Die Fülle an Sauerstoff und Eisen und die Einfachheit des Prozesses für die Endform- oder endformnahe Herstellung durch additive Fertigung machen diese α-β-Titan-Sauerstoff-Eisen-Legierungen für eine Vielzahl von Anwendungen attraktiv. Darüber hinaus versprechen sie die industrielle Nutzung von minderwertigem Titanschwamm oder Titan-Sauerstoff-Eisen-Schwamm10,11, einem derzeit industriellen Abfallprodukt. Das wirtschaftliche und ökologische Potenzial zur Reduzierung des CO2-Fußabdrucks der energieintensiven Titanschwammproduktion12 ist erheblich.

Die meisten industriellen Titanlegierungen (Ti) besitzen Mikrostrukturen, die auf den beiden Grundphasen von Ti basieren, der hexagonal dicht gepackten (HCP) α und der kubisch raumzentrierten (BCC) β. α-β-Ti-Legierungen, dargestellt durch Ti-6Al-4V (Gew.-% werden durchgehend verwendet, sofern nicht anders angegeben), bilden das Rückgrat der Ti-Industrie1,2. Sie können Mikrostrukturen bilden, die aus 2,3,4,5 (1) lamellarem α–β mit einer nahezu Burgersschen Orientierungsbeziehung, (2) gleichachsigem α und β oder (3) kugelförmigem α zwischen den α–β-Lamellen bestehen. Jede dieser Mikrostrukturen hat Vor- und Nachteile und macht α-β-Ti-Legierungen vielseitig für verschiedene industrielle Anwendungen1,2,3,4,5. Von diesen wurde üblicherweise die lamellare α-β-Mikrostruktur angewendet.

Die α-β-Ti-Legierungen werden durch Legieren von Ti mit α-Phasen- und β-Phasen-Stabilisatoren formuliert. Die α-Phasenstabilisatoren sind auf Al, N, O, C, Ga und Ge beschränkt (Ref. 3,4,5), wobei N und C streng kontrollierte Verunreinigungen sind (0,05 % N, 0,08 % C)2,3 , wohingegen Ga und Ge kommerziell nicht rentabel sind. Daher ist O neben Al die einzige andere praktische Option. In der Ergänzungstabelle 1 sind die wichtigsten α-β-Ti-Legierungen aufgeführt, bei denen Al als α-Phasenstabilisator verwendet wird. Bemerkenswert ist, dass O Al übertrifft, indem es (1) die α-Phase um einen Faktor von etwa 20 stärkt (berechnet gemäß den Daten in Tabelle 4 auf Seite 16 von Lit. 1) und (2) die α-Phase um einen Faktor stabilisiert von etwa 10 (basierend auf der Aluminiumäquivalenzformel auf Seite 380 von Lit. 5) und (3) Einschränkung des Wachstums von Prior-β-Körnern während der Erstarrung um einen Faktor von mehr als 40 (10,8 gegenüber 0,26)13. Allerdings wurden diese Eigenschaften von O bei der Entwicklung von α-β-Ti-Legierungen noch nicht ausreichend genutzt.

Das Problem mit O als Hauptstabilisator der α-Phase in Ti ist seine versprödende Wirkung aufgrund seiner starken Wechselwirkungen mit Versetzungen während der Verformung6,7. Darüber hinaus verändert O die Phasengleichgewichte und fördert die Bildung der versprödenden α2-Phase (Ti3Al)14. Diese Einschränkungen haben zu der folgenden empirischen Designregel für industrielle Ti-Legierungen geführt: Al + 10(O + C + 2N) + 1/3Sn + 1/6Zr < 9,0 % (Lit. 5). Für Ti–6Al–4V erfordert diese Entwurfsregel weniger als 0,12 % O (Ref. 15) bei 0,05 % N und 0,08 % C, was auf 0,13 % O für Ti–6Al–4V der Güteklasse 23 und 0,20 % O für gelockert wurde Güteklasse 5 Ti–6Al–4V. Nach dieser Regel ermöglicht ein niedrigerer Al-Gehalt einen höheren O-Gehalt. Tatsächlich erlaubt die neueste industrielle α-β-Ti-Legierung ATI 425 (Ti-4,5Al-3V-1,8Fe-0,3O)16 aufgrund ihres geringeren Al-Gehalts einen O-Maximum von 0,3 %, für den die obige empirische Regel ein Maximum von akzeptiert 0,31 % O. Wenn kein Al enthalten ist, erlaubt diese Regel maximal 0,72 % O.

Es gibt weitere Optionen für β-Phasenstabilisatoren in Ti (Lit. 3,4,5), wobei Fe das wirksamste und kostengünstigste ist17,18. Darüber hinaus ist Fe der zweitleichteste β-Phasenstabilisator. Seine Verwendung wurde jedoch durch die Bildung von Fe-stabilisierten β-Flecken während der Barrenerstarrung eingeschränkt9 (bis zu Zentimeter groß; Ergänzende Anmerkung 1), die die mechanischen Eigenschaften deutlich beeinflussen können9. Daher ist die Verwendung von Fe in industriellen Ti-Legierungen wie ATI 425 und Ti–10V–2Fe–3Al normalerweise auf etwa 2 % begrenzt (Lit. 2).

Dennoch führten die oben genannten Vorteile von O und Fe (≤2 %) einst zu erheblichen Bemühungen, α-β-Ti-O-Fe-Legierungen als Alternativen zu Ti-6Al-4V zu entwickeln (Lit. 19, 20, 21, 22). Der Wunsch nach einer verbesserten Warmumformbarkeit und Oberflächengüte bei der Warmumformung mit Barrenbruch war damals das besondere Motiv19. Diese Bemühungen führten zu gemischtem Erfolg, wobei die beiden gut untersuchten Zusammensetzungen Ti–0,35O–1Fe–0,01N und Ti–0,3O–1Fe–0,04N waren (Lit. 19, 20, 22). Beide Legierungen zeigten im warmumgeformten und geglühten Zustand vergleichbare Zugeigenschaften wie Ti-6Al-4V, im Gusszustand jedoch eine geringere Zugfestigkeit (600–700 MPa) und Duktilität (2–3 %)20.

Wir stellen eine weitere Überlegung zur kombinierten Verwendung von O und Fe in Ti vor, die mit der Wiederbelebung von minderwertigem Schwamm-Ti aufgrund übermäßiger O- und Fe-Kontamination zusammenhängt 10, 11, 23. Die Herstellung von Ti-Schwamm ist sehr energieintensiv12. Angesichts der Tatsache, dass minderwertiger Ti-Schwamm (Ti-O-Fe) 5–10 % der gesamten Ti-Schwammproduktion ausmacht10,11,23, hat ihre Verwendung als Ausgangsmaterial für die Pulverproduktion für AM das Potenzial, einen erheblichen Mehrwert zu schaffen und die Produktion zu reduzieren CO2-Fußabdruck der Ti-Industrie.

Wir haben versucht, die metallurgischen Herausforderungen zu umgehen, die sich aus der Legierung von Ti mit O und Fe ergeben, indem wir Legierungsdesignkonzepte in das AM-Prozessdesign integrieren. Unser Ziel war es, durch AM eine neue Klasse duktiler und fester α-β-Ti-O-Fe-Legierungen zu schaffen. Aufgrund seiner Molybdänäquivalenz kann ein Zusatz von 3,5 % Fe zu Ti die Prior-β-Phase durch Abschrecken mit Wasser bei Raumtemperatur halten17,18. Dies setzt eine Obergrenze für Fe fest. Der maximale O-Gehalt wurde basierend auf der zuvor diskutierten empirischen Regel (0,72 % O) auf 0,7 % festgelegt. Darüber hinaus verlieren die meisten Ti-Legierungen über 0,7 % O an Zugduktilität (basierend auf Abb. 1 auf Seite 6 von Lit. 1). Somit wurden vier O-Gehalte (0,15 %, 0,35 %, 0,50 %, 0,70 %) mit 3 % Fe berücksichtigt, was zu zehn experimentellen Legierungen führte (erweiterte Datentabelle 1). Im Hinblick auf die Auswahl des AM-Prozesses haben wir uns für die Laser-Metallpulver-gesteuerte Energieabscheidung (DED) entschieden, die – unterstützt durch hochpräzise Simulationen – die Herstellung großformatiger endkonturnaher Komponenten mit einer konsistenten Mikrostruktur ermöglicht.

Wir haben zunächst die DED von rechteckigen Coupons simuliert (Abb. 1a) und dabei Parameter aus der erweiterten Datentabelle 2 verwendet. Die Simulationen sagten hohe Abkühlgeschwindigkeiten nach der Erstarrung voraus (Abb. 1b), die voraussichtlich zu metastabilen Phasen wie α′-Martensit führen. Die große Anzahl thermischer Impulse (Abb. 1b), die hohen Stabilisierungstemperaturen (Abb. 1c) und die annähernd isotherme Dauer sollten jedoch sicherstellen, dass nur α- und β-Phasen vorhanden sind. Zu diesem Zweck haben wir 480–800 ° C als erforderliche thermische Verlaufsgrenzen (Methoden) gewählt, die in Abb. 1c als grüne Zone abgegrenzt sind. Anschließend wurden rechteckige Coupons der entworfenen Zusammensetzungen (erweiterte Datentabelle 1) innerhalb und außerhalb dieses Fensters zusammen mit zwei Referenzlegierungen, Ti–6Al–4V–0,22O–0,20Fe und Ti–0,16O–0,062Fe, gedruckt. Die gedruckten Coupons wiesen eine konsistente Zusammensetzung auf (Ergänzende Anmerkung 2).

a: Rechteckige Probestücke im Bauzustand von 40 × 10 × 5 mm3 mit einer Schichtdicke von 200 μm. Die fünf Coupons in einem haben alle die gleiche Zusammensetzung von Ti–0,34O–3,25Fe. b, Temperaturprofil des zentralen Punkts von Schicht 13 in einem 25-schichtigen Probestück durch Simulation. c, Verarbeitungsfenster (grüner Bereich), bestimmt durch Simulation. d–k, Elektronenrückstreubeugung (EBSD) inverse Polfigurenbilder (d–g; Maßstabsbalken, 100 μm) und Rückstreuelektronenbilder (h–k; Maßstabsbalken, 1 μm) des gedruckten Ti–0,14O–3,23Fe (d,h), Ti–0,34O–3,25Fe (e,i), Ti–0,50O–3,17Fe (f,j) und Ti–0,67O–3,30Fe (g,k) Legierungen. Die hellgraue Phase in h–k ist die β-Phase und dieser Kontrast entsteht durch die Fe-Anreicherung.

Quelldaten

Die Mikrostruktur der sauerstoffarmen Ti-0,14O-3,23Fe-Legierung besteht aus kurzen säulenförmigen und gleichachsigen Prior-β-Körnern (Abb. 1d), ähnlich der laseradditiv hergestellten Ti-6Al-4V-3Fe-Legierung24. Mit zunehmendem O-Gehalt bildeten sich feine gleichachsige Prior-β-Körner (Abb. 1e – g und ergänzende Abb. 1) im Vergleich zu langen säulenförmigen Prior-β-Körnern in Ti-6Al-4V, die unter ähnlichen oder anderen Bedingungen gedruckt wurden 26, 27, 28. Bei Raumtemperatur waren feine α-β-Lamellen die vorherrschende Mikrostruktur in jeder Legierung (Abb. 1h – k). Die Dicke der α-Latte stieg von 180 ± 33 nm bei 0,14 % O auf 375 ± 76 nm bei 0,67 % O, während der Volumenanteil der β-Phase gleichzeitig von 21 ± 2,3 % auf 31 ± 0,5 % zunahm (ergänzende Abbildung 2). . In keiner dieser gedruckten Legierungen wurden Fe-stabilisierte β-Flecken beobachtet, sie waren jedoch in der kupferformgegossenen Ti-0,35O-3Fe-Legierung vorherrschend (Erweiterte Daten, Abb. 1). Die Gründe werden in der Ergänzenden Anmerkung 1 erläutert. Die Vermeidung von β-Flecken ist ein wichtiger Vorteil von AM bei der Herstellung dieser Legierungen (Ergänzende Anmerkung 3).

Abbildung 2 zeigt repräsentative Zugeigenschaften von vier entworfenen Ti-O-Fe-Legierungen und zwei Referenzlegierungen. Unser Ziel bestand darin, die Legierungszusammensetzung innerhalb der erforderlichen thermischen Verlaufsgrenzen zu ändern, ohne die AM-Verarbeitungsbedingungen zu ändern (Abb. 1c). Die vollständigen technischen Spannungs-Dehnungs-Kurven finden Sie in den erweiterten Daten in Abb. 2a. Separate Coupons wurden gedruckt, indem die Legierungszusammensetzung auf Ti–0,35O–3Fe fixiert und die AM-Verarbeitungsbedingungen variiert wurden. Die Zugspannungs-Dehnungs-Kurven dieser Legierungen und der kupferformgegossenen Ti-0,35O-3Fe-Legierung sind in den erweiterten Daten (Abb. 2b, c) dargestellt, während die erweiterten Daten (Abb. 3) ihre Mikrostrukturen zeigen. Ohne Optimierung zeigten unsere innerhalb des Verarbeitungsfensters gedruckten Ti-(0,34–0,50)O-(3,17–3,32)Fe-Legierungen eine Zugduktilität (εf) von 9,0 ± 0,5 % bis 21,9 ± 2,2 % (die Änderung von εf ist nicht darauf zurückzuführen). Porosität; Ergänzende Anmerkung 2) und Zugfestigkeit (σUTS) von 1.034 ± 9 bis 1.194 ± 8 MPa (erweiterte Datentabelle 1). Die Ti-0,35O-3Fe-Legierung im Gusszustand zeigte bei ähnlichen σUTS einen um mehr als 50 % niedrigeren εf.

Technische Spannungs-Dehnungs-Kurven der Legierungen Ti–(0,14–0,67)O–(3,17–3,30)Fe, Ti–0,16O–0,062Fe mit extrem niedrigem Eisengehalt und Ti–6Al–4V, gedruckt unter denselben DED-Bedingungen (Laserscan). Geschwindigkeit: 800 mm min−1, Schichtintervall: 15 s; weitere Bedingungen siehe erweiterte Datentabelle 2). In der erweiterten Datentabelle 1 sind die Zugeigenschaften jeder Legierung aufgeführt.

Durch den Vergleich der σUTS-Werte der Legierungen Ti–0,14O–3,23Fe und Ti–0,16O–0,062Fe erreichte die Verstärkungskraft des Fe 105 MPa/1,0 Gew.-% Fe, was nahe am berichteten experimentellen Wert von 75 MPa/1,0 Gew.-% liegt % Fe (basierend auf den Daten in Tabelle 12 auf Seite 29 von Lit. 1). Beim Vergleich der σUTS-Werte der Ti–0,14O–3,23Fe- und Ti–0,67O–3,30Fe-Legierungen betrug die Verstärkungswirkung des O 76 MPa/0,1 Gew.-% O, was innerhalb des berichteten typischen experimentellen Bereichs von >70 MPa liegt /0,1 Gew.-% O (Lit. 29,30). Sowohl Fe als auch O spielten eine wichtige Rolle bei der Verstärkung dieser Legierungen.

Um die Verstärkungsmechanismen zu erklären, untersuchten wir die atomare Verteilung von O und Fe in drei Legierungen: Ti–0,14O–3,23Fe, Ti–0,34O–3,25Fe und Ti–6Al–4V–0,22O–0,20Fe. In Kombination mit dem integrierten differenziellen Phasenkontrast (iDPC) ermöglicht die Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) die direkte Beobachtung interstitieller Lichtelemente31. Wir beobachteten eine starke Segregation von O-Atomen an den Rändern der α-Latte in der Ti-0,34O-3,25Fe-Legierung (Abb. 3a). Sie existierten an den HCP-Zwischengitterplätzen in der Nähe der α/β-Grenzfläche und bildeten eine einzigartige Nanoheterogenität vom Inneren der α-Leiste (niedriger O-Gehalt, duktil) bis zu den Grenzflächenbereichen (hoher O-Gehalt, stark). Im Gegensatz dazu wurde diese Nano-Heteromikrostruktur in der sauerstoffarmen Ti-0,14O-3,23Fe-Legierung selten beobachtet (Abb. 3b). Die Analyse der Atomsondentomographie (APT) bestätigte die gleichen Beobachtungen (Abb. 3c und erweiterte Daten Abb. 4a).

a,b, iDPC-STEM-Bilder der α/β-Grenzflächen in Ti–0,34O–3,25Fe und Ti–0,14O–3,23Fe. Sauerstoffatome werden an den interstitiellen Positionen in der α-Phase nahe der α/β-Grenzfläche in Ti–0,34O–3,25Fe beobachtet, wohingegen in der Ti–0,14O–3,23Fe-Legierung nur wenige solcher O-Atome nachgewiesen werden. Maßstabsbalken, 1 nm. c, APT-Daten von Ti–0,34O–3,25Fe, die die Tendenz von O-Atomen verdeutlichen, sich zu den Rändern der α-Phase in der Nähe der α/β-Grenzflächen zu segregieren. d, Tensorfluss-DPC-STEM-Bilder entlang einer [0001]α-Richtung. Die Tensorrichtung repräsentiert die lokale elektrische Feldrichtung. Die Tensorfarben stellen die Stärke des lokalen elektrischen Feldes dar (grün = schwächer, gelb = stärker). Maßstabsbalken, 1 nm. e, HAADF-STEM-Bild einer Versetzung, die durch ein interstitielles O-Array gehemmt wird. Die geografische Phasenanalyse (Einschub in der oberen linken Ecke) zeigt den Dehnungszustand des Defekts und der umgebenden Region. Der Versetzungskern wird durch den rot-blauen Schnittpunkt im Einschub definiert. Das iDPC-STEM-Bild (Einschub in der unteren rechten Ecke) zeigt das O-Interstitial-Array. Das vergrößerte HAADF-STEM-Bild auf der rechten Seite zeigt das starke Vorhandensein von O-Interstitiellen (aus dem iDPC-Bild extrahiert und als grüne Kugeln markiert) um die Versetzung herum, die die Versetzungsbewegung behindern. Maßstabsbalken, 2 nm. f, ein HAADF-STEM-Bild einer β-Phasenregion, das die ungleichmäßige Verteilung von Fe hervorhebt, dargestellt durch den ungleichmäßigen Z-Kontrast, für den die Zonenachse [110]β ist. Heller Kontrast bedeutet mehr Fe-Atome im lokalen β-Ti-Gitter. Maßstabsbalken, 1 nm.

Die lokale Ladungsdichte in der Ti-0,34O-3,25Fe-Legierung wurde mittels Differentialphasenkontrast (DPC)STEM analysiert (Abb. 3d). Hier stellen die Vektoren die lokalen elektrischen Feldrichtungen dar, während die Farben die relative Stärke des lokalen elektrischen Feldes angeben (grün = schwach, gelb = stark). Ein Anstieg der lokalen Ladungsdichte (gelb) wurde in den α-Phasenrändern beobachtet, in denen sich O-Interstitiellen entmischt hatten (Abb. 3d). Dies deutet auf einen weiteren Bindungsbeitrag der O-Zwischengitterplätze im Gitter hin, der unserer Meinung nach zur Verstärkung beiträgt, indem er die Versetzungsbewegung weiter behindert. Abbildung 3e zeigt eine Ansammlung von O-Interstitiellen an einer Versetzung in einem α-Phasenrand, ähnlich der Cottrell-Atmosphäre in BCC-Kristallen32, aufgezeichnet mit kombinierten iDPC- und Hochwinkel-Ringdunkelfeld-(HAADF)-STEM-Techniken. Die Versetzung wird durch solche O-Atmosphären effektiv fixiert.

Unsere APT-Daten zeigten außerdem, dass die β-Phase praktisch frei von O war (0,03 Atom-%). Dies wurde durch die CALPHAD-Vorhersagen (CALculation of PHAse Diagrams) gestützt, die bei 650 ° C im grünen Bereich von Abb. 1c durchgeführt wurden (Ergänzungstabelle 2). Im Vergleich dazu enthielt die β-Phase in der gedruckten Ti-6Al-4V-0,22O-0,20Fe-Legierung erheblich O (0,27 Atom-%) (Erweiterte Daten Abb. 4b, c), was mit der Literatur übereinstimmt (Ergänzungstabelle 4). Unsere APT-Daten zeigten auch, dass die α-Phase praktisch frei von Fe war (0, 02 Atom-%; Abb. 3c), wohingegen der wesentliche Fe-Gehalt in der β-Phase ungleichmäßig verteilt war (Abb. 3f), was zu einer Verstärkungskapazität führt zur Legierung, indem lokale Spannungen erzeugt werden, die die Versetzungsbewegung behindern.

Simulationen der Dichtefunktionaltheorie (DFT) (Abb. 4a) sagen voraus, dass sich die O-Atome bevorzugt in der α-Phase aufhalten, insbesondere in der Nähe der α/β-Grenzfläche (Abb. 4b), die Fe-Atome jedoch keine Tendenz zur Entmischung zeigen der Schnittstelle (Abb. 4c). Diese Vorhersagen stützen voll und ganz die Beobachtungen in Abb. 3. Darüber hinaus waren die Trennungskonfigurationen für den 4. und 3. nächsten Nachbarn für Fe-Fe-Paare in der β-Phase am günstigsten (Abb. 4d), wohingegen der 5. nächste Nachbar (d = 0,506) am günstigsten war nm) Die Trennungskonfiguration war für O-O-Paare in der α-Phase am günstigsten (Abb. 4e). Auf dieser Grundlage haben wir den [Fe]- und [O]-Gehalt in jeder Phase geschätzt, was 15 Atom-% Fe in β und 18 Atom-% O in α ergibt. Diese Schätzungen stimmen gut mit unseren APT-Messungen überein (Abb. 3c).

a, Ein DFT-BCC- (\(\bar{1}1\bar{2}\))/HCP-(\(\bar{1}10\))-Grenzflächenmodell, das ein oktaedrisches interstitielles O-Atom (in rot) und eins enthält substitutionelles Fe-Atom (in grün) an ihren jeweiligen günstigen Positionen. Auf der Grundlage von Abb. 3 haben wir einen 1 × 1 zehnschichtigen BCC in der Ebene (\(\bar{1}1\bar{2}\))/1 × 2 zehnschichtigen HCP in der Ebene konstruiert ( \(\bar{1}100\)) Schnittstellenstruktur (zehn Schichten auf jeder Seite) zur Simulation einer α/β-Schnittstelle. Die roten Pfeile zeigen die äquivalenten BCC/HCP-Schnittstellen aufgrund der periodischen Randbedingungen an. b,c, Die berechnete schichtaufgelöste relative Energiekartierung für ein interstitielles O-Atom (b) und ein substitutionelles Fe-Atom (c) an den Grenzflächen. Die relative Energie als Funktion der Paartrennung für O und Fe in jeder Phase wurde ebenfalls berechnet. d,e, Die berechnete relative Gesamtenergie als Funktion der Paartrennung für paarweise interstitielle O-Atome in einer 96-atomigen HCP-Ti-Superzelle (d) und paarweise substitutionelle Fe-Atome in einer 54-atomigen BCC-Ti-Superzelle (e). Die berechneten O- und Fe-Gleichgewichtskonzentrationen basierten auf den jeweils energetisch günstigsten Konfigurationen (siehe Text).

Quelldaten

Wir suchten auch nach einem direkten Vergleich der kristallographischen Anordnungen der α-Varianten in unseren gedruckten Ti-(0,14–0,67)O-(3,17–3,30)Fe- und Ti-6Al-4V-Legierungen. Die vorherrschende Fehlorientierung zwischen benachbarten α-Varianten in jeder Ti-O-Fe-Legierung betrug \(\left[11\bar{2}0\right]/60^\circ \), verglichen mit \([\bar{10} 55\bar{3}]/{63,26}^{^\circ }\) in Ti–6Al–4V (Erweiterte Daten Abb. 5). Ersteres liegt nahe an \(\{10\bar{1}1\}\) Zwillingsbildung33, besitzt eine geringere Energie als Letzteres und ist daher eine energetisch bevorzugte Konfiguration34,35.

Die Versetzungsaktivität in der Nähe von Zugrissspitzen bestimmt, ob Materialien beim Auftreten eines Bruchs sprödes oder duktiles Verhalten zeigen36. Eine aktive Versetzungsmultiplikation kann Spannungskonzentrationen abbauen und Rissspitzen abstumpfen lassen, was eine weitere plastische Verformung ermöglicht37. Unsere α–β Ti–(0,35–0,70)O–3Fe-Legierungen umfassen etwa 30 Vol.-% β-Phase gegenüber etwa 5 Vol.-% β-Phase in Ti–6Al–4V. Wir vermuten, dass dieser große Volumenanteil der praktisch sauerstofffreien β-Phase (Abb. 3c) und die Sauerstoff-Nanoheterogenität innerhalb der α-Phase zusammen eine entscheidende Rolle bei der Vermittlung des gesamten Verformungsprozesses spielen, was zu einer hervorragenden Zugfestigkeit führt Eigenschaften. Daher untersuchten wir Bereiche, die an die Zugbruchflächen der Legierungen Ti–0,34O–3,25Fe (εf = 9,0 %) und Ti–0,67O–3,30Fe (εf = 3,0 %) angrenzen, mittels TEM.

Im Zentrum der α-Phasenlatten in der Ti-0,34O-3,25Fe-Legierung entwickelten sich Versetzungsgewirr, wohingegen in der β-Phase eine starke Versetzungsvervielfachung zu beobachten war (Extended Data Abb. 6). Dies liefert direkte Beweise, die unsere obige Hypothese stützen. In der Ti-0,67O-3,30Fe-Legierung wurde eine Versetzungsvervielfachung beobachtet, allerdings in geringerem Ausmaß (Extended Data Abb. 7), was der begrenzten plastischen Gesamtverformung (εf = 3,0 %) entspricht. Die Bruchneigung nimmt mit zunehmender angelegter Zugspannung (σ) zu, bis der lokale Spannungsintensitätsfaktor K (proportional zu σ) den kritischen Wert für die α-Phase oder die Prior-β-Korngrenzen oder die Grenzflächenbereiche zwischen den sauerstoffreichen Bereichen überschreitet α-Lattenrand und β-Phase. Ein örtlicher Bruch würde dann durch einen oder alle von ihnen verlaufen, beispielsweise wenn σ 1.271 ± 6 MPa für die Ti-0,67O-3,30Fe-Legierung erreicht, was zu einem niedrigen εf führt.

Das obige Verständnis stimmt gut mit den Bruchmerkmalen jeder Legierung überein (Erweiterte Daten Abb. 8a–f). Beispielsweise bestand die Bruchfläche der Ti-0,34O-3,25Fe-Legierung aus großen, tiefen Grübchen (umfangreiche Versetzungsvervielfachung) und einem Teil von Facetten mit kleinen, flachen Grübchen (weniger duktil). Im Gegensatz dazu wies die Bruchfläche der Ti-0,67O-3,30Fe-Legierung bemerkenswerte Facetten mit einer Größe auf, die mit der Prior-β-Korngröße vergleichbar war, was auf einen Bruch zwischen (prior-β)-Körnern hinweist, und nur einen Bruchteil der großen, tiefe Grübchen (lokale Versetzungsmultiplikation). Die Brucheigenschaften der anderen Legierungen könnten ähnlich verstanden werden.

Auch die relativen Phasenanteile und Korngrößen spielen bei den Verfestigungsmechanismen eine wichtige Rolle. Der Anstieg des Volumenanteils der β-Phase mit zunehmendem O ist auf die starke Verteilung von O und Fe in jeder Phase zurückzuführen. Beispielsweise prognostiziert CALPHAD bei 800 °C (im grünen Bereich von Abb. 1c) wesentlich mehr β-Phase in der Ti-0,14O-3Fe-Legierung (53,5 Vol.-%) als in der Ti-0,67O-3Fe-Legierung ( 39,5 Vol.-% (Ergänzende Anmerkung 5). Je geringer der β-Phasen-Anteil ist, desto höher ist der durchschnittliche Fe-Gehalt in der β-Phase und desto stabiler ist die β-Phase. Dies führt zu einer stärker erhaltenen β-Phase. In diesem speziellen Fall enthielt die β-Phase in der Ti-0,67O-3Fe-Legierung 7,30 % Fe gegenüber 4,85 % Fe in der β-Phase der Ti-0,14O-3Fe-Legierung. Was die Zunahme der α-Lattendicke mit steigendem O betrifft, führen wir dies auf die höhere Bildungstemperatur der α-Phase zurück, die die Diffusion beschleunigt und gleichzeitig die Spannungsenergie aus der Bildung der α-Phase verringert.

Zusammenfassend haben wir eine Integration zwischen Legierungsdesign und simulationsbasiertem AM-Prozessdesign gezeigt, um eine neue Klasse starker und duktiler α-β-Ti-(0,35–0,50)O-3Fe-Legierungen (εf = 9,0 ± 0,5 % bis 21,9) zu schaffen ± 2,2 %; σUTS = 1.034 ± 9 bis 1.194 ± 8 MPa), verfügbar über ein großzügiges AM-Verarbeitungsfenster unter Verwendung der häufig vorkommenden Elemente O und Fe. Wir führen den Erfolg dieser Legierungen auf eine Kombination multiskaliger mikrostruktureller Merkmale zurück, die sich aus dieser Integration ergeben. Dazu gehören: (1) die feinen α-β-Lamellen, die in den feinen gleichachsigen Prior-β-Körnern verteilt sind; (2) die hohe Wirksamkeit von O und Fe bei der Stärkung der α-Phase (praktisch Fe-frei) bzw. der β-Phase (ca. 30 Vol.-%, praktisch O-frei); und (3) die bevorzugte Fehlorientierungskonfiguration zwischen den benachbarten α-Varianten in diesen Legierungen. Unter diesen Faktoren ist die einzigartige Aufteilung von O und Fe von grundlegender Bedeutung, und von besonderer Bedeutung ist unser Bericht über eine Nano-Heteroaufteilung in der α-Phase, die zu Verteilungen mit hohem Sauerstoffgehalt (stark) und niedrigem Sauerstoffgehalt (duktil) führt, die sich auf die Verteilung auswirken lokale Natur der Atombindung, dargestellt durch DPC und iDPC.

Es wird erwartet, dass diese starken und duktilen Ti-O-Fe-Legierungen Auswirkungen auf ein breites Spektrum potenzieller Anwendungen bei Raumtemperatur haben (Ergänzende Anmerkung 6). Darüber hinaus wird Schwamm-Zirkonium (Zr) auf die gleiche Weise wie Schwamm-Ti hergestellt. Daher ist das Gleiche auch für die Verwendung von minderwertigem Zr-Schwamm zur Entwicklung starker und duktiler Zr-O-Fe-Legierungen zu erwarten. Darüber hinaus bietet diese Arbeit einen möglichen Weg für zukünftiges interstitielles Engineering durch AM, wie z. B. die Verringerung der Stickstoffversprödung (N) in Ti und Zr und der Sauerstoffversprödung in anderen Metallen (Ergänzende Anmerkung 6).

Zu den Ausgangspulvern, die für die Legierungsherstellung mittels Laser-DED verwendet werden, gehören mit Argongas zerstäubtes, kommerziell reines Ti-Pulver (CP-Ti) (50–100 µm, TLS Technik GmbH & Co.), wasserzerstäubtes Fe-Pulver (20–50 µm, Höganäs) und TiO2-Pulver (<5 μm, Sigma-Aldrich). Die Zusammensetzung des CP-Ti-Pulvers ist Ti–0,14O–0,139Fe–0,01N–0,011C–0,0011H und die des Fe-Pulvers ist Fe–0,003C–0,09O–0,01S (in Gew.-%). Die Pulver wurden in einem Turbula-Mischer (Modell T2F) entsprechend der jeweiligen Legierungszusammensetzung 2 Stunden lang bei Umgebungstemperatur in einem verschlossenen Kunststoffbehälter gemischt. Zu Vergleichszwecken wurden auch Pulver einer CP-Ti-Zusammensetzung mit extrem niedrigem Eisengehalt (Ti–0,16O–0,062Fe) und einer Ti–6Al–4V–0,22O–0,20Fe-Legierung zum Aufbau von Referenzproben verwendet. Beide Pulver wurden von der TLS Technik GmbH & Co. mit einem Partikelgrößenbereich von 50–100 µm geliefert.

Darüber hinaus wurden CP-Ti (Ti–0,13O–0,15Fe) und reine Fe-Nuggets (99,99 %, ZhongNuo Advanced Material Technology Co.) und TiO2-Pulver (<5 μm, Aladdin) zur Legierungsherstellung mittels Vakuumlichtbogenschmelzen verwendet und Gießen.

Das DED-Modul in Simufact Welding wurde verwendet, um die Temperaturentwicklung im Bau zu verfolgen25,38. Die Vorhersagbarkeit von Simufact Welding (DED) in Bezug auf die Form und Größe des Schmelzbads sowie die thermische Kühlung wurde in der Ergänzenden Anmerkung 2 bewertet. Wir verwendeten die temperaturabhängigen thermophysikalischen Daten für Ti–6Al–4V, da ähnliche Daten für Ti– fehlten. O-Fe-Legierungen. Die Simulation konzentriert sich auf die Abscheidung eines 25-schichtigen rechteckigen Coupons (40 × 10 × 5 mm3) auf einem 10 mm dicken Ti-6Al-4V-Substrat.

Das DED-Modul verwendet eine Finite-Elemente-Methode, ohne Schmelzbadkonvektionen zu berücksichtigen, sondern sich auf die Wärmeleitung zu konzentrieren38. Dies ist eine häufige Vereinfachung bei der Schweißnahtmodellierung, da sowohl das Zusatzwerkstoff als auch der Grenzflächenmaßstab im Vergleich zu den Grundmetallabmessungen vernachlässigbar sind39. Bei Laser-Metallpulver-DED ist die Schmelzbadgröße wesentlich kleiner als die Substrat- oder Teilgröße, sodass der Großteil der Wärme vom Schmelzbad weg zum Substrat geleitet wird.

Zur Nutzung des DED-Moduls wird zunächst die Lagerstättengeometrie als definierter Vorläufer eingeführt, deren Netze zu Beginn auf den Ruhemodus (inaktiv) eingestellt sind. Sobald die Simulation beginnt, wird jedes Netz (elementweise) mithilfe der sich bewegenden volumetrischen Wärmequelleneinheit aktiviert. Die Elemente, die während ihrer Ausbreitung von der Wärmequelle berührt werden, werden mithilfe eines Elementgeburtsalgorithmus dauerhaft aktiviert. Dadurch sind alle aktivierten Elemente der Wärmequelle ausgesetzt, die einen dreidimensionalen volumetrischen Wärmefluss mit den Abmessungen eines typischen Schmelzbades darstellt. Da es sich um eine Knotenlast handelt, erhöht der Wärmefluss von dieser Wärmequelle die Temperatur der gerade aktivierten Elemente auf Werte über ihrer Schmelz- oder Liquidustemperatur.

In der erweiterten Datentabelle 2 sind die DED-Parameter aufgeführt und die für die Simulation verwendete bidirektionale Scanstrategie dargestellt, einschließlich einer äquivalenten Laserpunktgröße von 1,5 mm und einer Laserleistung von 500 W. Die Auswahl der DED-Parameter wird im nächsten Abschnitt erläutert. Die Scanpfaddateien (G-Code) mit den DED-Parametern werden in das DED-Modul importiert, um die Teilegeometrie zu erstellen. Jede Schicht (40 × 10 mm) besteht aus 6.400 Punkten mit einer Auflösung von 0,25 × 0,25 mm. Die Zeitauflösung ist auf 0,02 s eingestellt, um Heiz- und Kühlinformationen zu erfassen. Die Simulation konzentriert sich auf den Einfluss des Schicht-zu-Schicht-Intervalls (0 s, 15 s, 60 s und 120 s).

Die Multipeaks oder thermischen Impulse in Abb. 1b und der ergänzenden Abb. 3 ergeben sich aus der verwendeten bidirektionalen Scanstrategie. Jede Schicht mit ungerader Zahl verfügt über neun Scanpfade parallel zur Längsrichtung der Probe über ihre Breite (10 mm). Als Ergebnis erscheinen in zuvor verfestigten Schichten neun Spitzen oder neun thermische Impulse, die diesen neun Scanpfaden entsprechen. Im Gegensatz dazu verfügt jede Schicht mit gerader Zahl über 38 kurze Scanpfade senkrecht zur Längsrichtung der Probe. Allerdings ist jeder dieser kurzen Scanpfade thermisch nicht stark genug, um in den zuvor verfestigten Schichten zu einem erkennbaren thermischen Impuls zu führen. Zusammengenommen führen sie nur zu einer begrenzten Anzahl kleiner thermischer Impulse. Ergänzende Abbildung 3 zeigt die Korrespondenz im Detail.

Es wurden vier Gruppen von α-β-Ti-O-Fe-Legierungen entworfen: Ti–0,15O–3Fe, Ti–0,35O–3Fe, Ti–0,50O–3Fe und Ti–0,70O–3Fe. In der erweiterten Datentabelle 1 sind die gemessenen Zusammensetzungen jeder hergestellten Legierung im Bereich Ti–(0,14–0,67)O–(3,11–3,36)Fe aufgeführt. Sie wurden alle mit einem TRUMPF TruLaser Cell 7020 System (Dünnscheibenlaser, 1.030 nm) hergestellt. Zur Abscheidung wurde eine 12 mm dicke CP-Ti-Substratplatte verwendet. In der erweiterten Datentabelle 2 sind die experimentellen Abscheidungsparameter aufgeführt. Die fertigen Coupons (Länge: 40 mm, Breite: 10 mm, Dicke: 5 mm) sind in Abb. 1a und der ergänzenden Abb. 5a dargestellt. Von jeder Zusammensetzung wurden fünf Coupons gedruckt.

Die ausgewählten Parameter sollten eine schnelle und gleichmäßig hochwertige Verschmelzung gewährleisten (praktisch frei von Defekten aufgrund fehlender Verschmelzung und Schlüssellochporen) und zu feinen und kurzen α-β-Lamellen durch Zersetzung der α′-Martensitphase nach der Erstarrung führen. Die Laserenergiedichte Ed (J mm−2) zur Erzielung eines qualitativ hochwertigen DED von Ti–6Al–4V auf einem Ti–6Al–4V-Legierungssubstrat wurde systematisch im Bereich von 16,6–36 J mm–2 mit einem großen Laser untersucht Punktgröße (2 mm)40, wobei \({E}_{{\rm{d}}}=\frac{P}{dv}\) (P Laserleistung, d Laserpunktposition, v Laserscangeschwindigkeit ). Die Verwendung hoher Ed-Werte wurde nicht empfohlen40. Dies steht im Einklang mit unseren Erfahrungen bei der Verwendung des TRUMPF-Systems für Laser-Metallpulver-DED von Ti–6Al–4V auf Ti–6Al–4V-Substraten mit einer ähnlichen Laserpunktgröße (optimaler Bereich von Ed = 25–35 J mm−2; Laser Punktgröße: 1,5 mm).

Die Punktgröße wurde mit 1,5 mm gewählt, um ein ausreichend großes Schmelzbad (≥1,0 mm3) zu gewährleisten, was wichtig ist für (1) die Verbesserung der chemischen Homogenität bei der Verwendung gemischter Pulver, (2) die Gleichmäßigkeit der Schichthöhe und (3) das Erreichen von a Stabileres Wärmeprofil im Aufbau. Es steht ein großer Scangeschwindigkeitsbereich (200–2.000 mm min−1) zur Verfügung. Bei Ed = 25–35 J mm−2 zeigen unsere Erfahrungen mit dem TRUMPF-System jedoch, dass für eine qualitativ hochwertige Verschmelzung mit den zuvor verfestigten Schichten die Laserpunktverweilzeit d/v 0,1–0,15 s betragen sollte. Dies führt zur Wahl von v = 600–800 mm min−1 und damit der Laserleistung von 500 W für die erwartete Ed.

Die Schichtdicke von 200 μm und die Pulverdurchflussrate von 1,7 g min−1 wurden gemeinsam durch verschiedene vorherige experimentelle Studien ermittelt, um (1) eine gleichmäßige Schweißraupe mit einem Aspektverhältnis von 3–4 zu 1, (2) ein hohes Schweißnahtverhältnis zu erhalten -Qualitätsaufbau, der im Wesentlichen frei von Verbindungsfehlern ist (durch Charakterisierung der Bruchoberfläche, unterstützt durch Mikrocomputertomographie-Analyse) und (3) eine konsistente Mikrostruktur.

Mit den oben ausgewählten Parametern hat das DED-Modul in Simufact Welding ein semiellipsoides Schmelzbad mit einem Volumen von 1,08 mm3 (Hauptachse: 2,3 mm; Nebenachse: 1,5 mm; Tiefe: 0,6 mm; siehe Ergänzende Anmerkung 2) vorhergesagt, in dem Die Liquidustemperatur unserer entwickelten Ti-0,35O-3Fe-Legierung beträgt etwa 1.659 °C.

Der Scanabstand wurde basierend auf der simulierten Schmelzbadbreite von 1,5 mm auf 1,05 mm gewählt, um eine lineare Überlappung von 70 % für eine ausreichende Verschmelzung zwischen zwei aneinanderstoßenden Spuren sicherzustellen, eine Standardpraxis, um während des Aufbaus Schicht- und Höhengleichmäßigkeit zu erreichen (eine Überlappung von Üblicherweise wird ein Minimum von 30 % verwendet.

Die Schicht-zu-Schicht-Intervallzeit (τ) kann in einem weiten Bereich variiert werden. Ein praktischer Bereich liegt zwischen 0 s und maximal 120 s. Eine Änderung von τ kann die Abkühlgeschwindigkeit und den gesamten thermischen Verlauf des Aufbaus erheblich verändern und dadurch die Mikrostruktur verändern. Das in dieser Arbeit verwendete Standard-Schichtintervall betrug 15 s, wir haben jedoch den gesamten Bereich von 0–120 s untersucht.

Diese vorläufig ausgewählten Parameter wurden dann systematischen Simulationen mit Simufact Welding unterzogen, um die folgenden zwei Kriterien zu erfüllen und durch Zersetzung des α′-Martensits α-β-Lamellen zu erhalten: (1) eine geeignete Abkühlgeschwindigkeit (≥ 400 °C s−1) wenn die β-Phase in jeder verfestigten Schicht vom einzelnen β-Phasenbereich zur Bildung von α′ abgekühlt wird und (2) ein geeignetes stabilisiertes Temperaturfenster über jede Schicht (≥ 480 °C, vorzugsweise 600–750 °C) ( mit Ausnahme der letzten Schichten), um α′ → α–β zu ermöglichen.

Wenn die ausgewählten Parameter diese beiden Kriterien nicht erfüllen, ist eine Neuauswahl durch Simulation erforderlich, bis dies der Fall ist. Ergänzende Tabelle 3 fasst die vorhergesagte durchschnittliche Abkühlrate an drei ausgewählten Punkten im Aufbau vor Erreichen von 800 °C (die angenommene Martensit-Starttemperatur, Ms) zusammen, wobei die Scangeschwindigkeit zwischen 200 und 1.200 mm min−1 und das Schichtintervall zwischen 200 und 1.200 mm/min liegt 0 bis 120 s. Sie alle erfüllen die erforderliche Kühlbedingung.

Abbildung 1c zeigt die Entwicklung der Durchschnittstemperatur in der Mitte von Schicht 1 aller 24 nachfolgenden Ablagerungsschichten. Die durchschnittliche Temperatur am zentralen Punkt wurde über die Scanzeit für jede nachfolgende Schicht (z. B. 35,85 s bei 600 mm min−1 für jede Schicht mit ungerader Zahl) plus der Schichtintervallzeit (z. B. 15 s) berechnet. Die Stabilisierung erfolgt ab der 8. oder 9. Ablagerungsschicht.

Die Zersetzung von α′ beginnt bei 400 °C (langes Halten ist erforderlich)41, aber die vollständige Zersetzung von α′ erfordert eine isotherme Einwirkung von 800 °C für 2 Stunden oder länger41,42. Allerdings kann die Wirkung von thermischen Impulsen (Abb. 1b und ergänzende Abb. 3), die während der DED eingeführt werden, den Zersetzungsprozess deutlich beschleunigen25.

Andererseits besteht die Gefahr einer starken Vergröberung der Mikrostruktur bei ≥800 °C, während unterhalb von 480 °C (der minimalen Spannungsabbautemperatur) die Zersetzung von α′ möglicherweise nicht vollständig ist. Darüber hinaus nimmt die stabilisierte Temperatur mit zunehmender Bauhöhe zu (Ergänzende Abbildung 4), was bedeutet, dass die stabilisierte Temperatur der ersten Schicht nicht zu hoch eingestellt werden sollte. Auf der Grundlage dieser Überlegungen wählen wir 480–800 °C in Abb. 1c (die grüne Zone) als erforderliche thermische Verlaufsgrenzen oder Verarbeitungsfenster. Die stabilisierte Temperatur steigt mit abnehmender Schichtintervallzeit oder Scangeschwindigkeit oder mit zunehmender Bauhöhe.

Anschließend wurden die Scangeschwindigkeit (600–800 mm min−1) und die Schichtintervallzeit (0–120 s) sowohl innerhalb als auch außerhalb des durch die Simulation ermittelten Verarbeitungsfensters variiert, um die resultierenden Mikrostrukturen und Zugeigenschaften unseres entworfenen Ti–(0,15) zu untersuchen –0,70)O–3Fe-Legierungen.

Jeder im Abscheidungsprozess dieser Arbeit erzeugte Schmelzpool (ca. 1 mm3) erfordert das Schmelzen von ca. 6.250 in dieser Studie verwendeten Ti-Pulverpartikeln (Dv50 = 69,09 μm). Dies trägt dazu bei, das Problem der chemischen Inhomogenität zu mildern, das durch die Verwendung gemischter Pulver entsteht. Da außerdem die Tiefe des Schmelzbads (0,6 mm) dreimal so groß ist wie die Dicke jeder erstarrten Schicht (0,2 mm) und auch zwischen jeweils zwei aneinanderstoßenden Bahnen eine Überlappung von 70 % besteht, kommt es bei jedem erstarrten Schmelzbad zu einem erheblichen Umschmelzen. Dies erleichtert die chemische Homogenität weiter. Sowohl die Zusammensetzungsanalyse als auch die mikrostrukturelle Untersuchung verschiedener Chargen von hergestellten Coupons bestätigten insgesamt eine gute chemische Homogenität (siehe Ergänzende Anmerkung 2).

Gussstücke der Ti-0,33O-3,11Fe-Legierung wurden unter Verwendung eines Vakuum-Lichtbogenschmelzofens hergestellt, der mit einer Sauggussvorrichtung ausgestattet war (Physcience Opto-electronics Co., Ltd., Modell WK-II-Typ). Der wassergekühlte Kupferherd (Cu) in der Schmelzkammer verfügt über fünf halbkugelförmige Hohlräume (vor Gebrauch gereinigt). Das TiO2-Pulver wurde am Boden einer Kavität platziert, gefolgt von den ordnungsgemäß gereinigten CP-Ti- und Fe-Nuggets, um Pulverspritzer während des Lichtbogenschmelzens zu vermeiden. Darüber hinaus wurden separate CP-Ti-Nuggets als Sauerstofffänger in einer anderen Kavität platziert. Der Ofen wurde zunächst auf 5 × 10−3 Pa evakuiert und dann mit Argon auf 0,5 Pa gespült. Der Vakuum- und Spülvorgang wurde dreimal wiederholt, um einen niedrigen Sauerstoffgehalt in der Kammer sicherzustellen.

Die abfangenden CP-Ti-Nuggets wurden zunächst dreimal geschmolzen, um den Sauerstoff abzufangen. Anschließend wurde die Legierungscharge (45–55 g) insgesamt achtmal geschmolzen und wieder aufgeschmolzen. Der Legierungsknopfblock wurde nach jedem Schmelzen zur chemischen Homogenisierung umgedreht. Dann wurde es mit einer kleinen Schaufel in der Kammer in den zentralen Hohlraum des wassergekühlten Cu-Herds bewegt. Die Legierung wurde erneut umgeschmolzen und 30 s lang im geschmolzenen Zustand gehalten. Die Sauggießvorrichtung (eine wassergekühlte Cu-Form) war mit der Schmelzkammer verbunden. Nach dem Umschmelzen wurde durch Öffnen des mit dem Cu-Formhohlraum verbundenen Luftverdampfungsventils ein Luftdruckunterschied zwischen dem oberen und dem unteren Teil der Anlage erzeugt. Die geschmolzene Legierung wurde dann mit Luft angesaugt und in einem wassergekühlten Cu-Formhohlraum (Länge: 120 mm, Breite: 12 mm, Dicke: 5 mm) verfestigt. Nach dem gleichen Verfahren wurden fünf Coupons hergestellt.

EBSD wurde auf einem JEOL JSM-7200F Rasterelektronenmikroskopsystem (REM) mit einem AZtecCHKL-Bildgebungssystem von Oxford Instruments durchgeführt, das bei 20 kV betrieben wurde. Jede Probe wurde um 70° geneigt und die verwendete Schrittgröße betrug 500 nm. Die EBSD-Daten wurden mit der Channel 5-Software analysiert. Mikrostruktur- und Bruchflächenanalysen wurden mit einem REM (FEI Verios 460L) entweder im Sekundärelektronen- oder Rückstreuelektronenmodus durchgeführt. Wir führten eine quantitative Bildanalyse mit dem Image-Pro Plus-Paket zur Messung der Breite von α-Latten und Flächen der α- und β-Phasen für den Volumenanteil von β durch. STEM-Beobachtungen wurden mit einem doppelt korrigierten Themis Z-Mikroskop durchgeführt, das bei 300 kV betrieben wurde und mit einem FEI DF4-Detektor für DPC- und iDPC-Bildgebung ausgestattet war.

Die APT-Charakterisierung wurde mit einer lasergestützten CAMECA-Lokalelektroden-Atomsonde 4000X Si durchgeführt. Die nadelförmigen Proben wurden mit der Lift-out-Methode hergestellt und jährlich in einem herkömmlichen Ga-FIB-SEM (Zeiss Auriga) und einem Plasma-FIB-SEM (Helios G4) gemahlen. Die Proben wurden im Lasermodus mit einer Probentemperatur von 50 K, einer Laserenergie von 50 pJ und einer Pulsfrequenz von 200 kHz analysiert. Für die 3D-Rekonstruktion und Datenanalyse wurde die Visualisierungs- und Analysesoftware Version 3.8.4 verwendet. Es wurden die Standardwerte für Detektoreffizienz (0,57), ICF (1,65) und kf (3,30) verwendet. Die in 1D-Konzentrationsprofilen angezeigten Fehlerbalken wurden als E = (Ci(1 − Ci)/N)1/2 berechnet, wobei Ci = Ni/N, Ni die Anzahl von i gelösten Ionen/Atomen und N die Gesamtzahl darstellt Anzahl der Zählungen mit dem angegebenen Bin. Die Behältergröße beträgt 0,2 nm.

Die chemischen Zusammensetzungen (erweiterte Datentabelle 1) der fertigen Ti-Proben wurden durch Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma und Glimmentladungs-Massenspektrometrie bestimmt.

Aus DED-hergestellten (Abb. 1a) und im Gusszustand hergestellten rechteckigen Probestücken wurden maschinell bearbeitete hundeknochenartige Zugproben mit den Abmessungen 12 × 3 × 2 mm3 (gemäß australischem Standard AS 1391-2007) hergestellt. Jede Zugprobe wurde aus den mittleren neun Schichten entlang der Längsrichtung des rechteckigen Probekörpers entnommen. Ergänzende Abbildung 5 zeigt eine Reihe von zehn hergestellten Coupons und die schematische Extraktion jeder Zugprobe. Dadurch soll sichergestellt werden, dass jede Charge von Zugproben konsistente Mikrostrukturen für eine hohe Wiederholbarkeit aufweist. Wie in der ergänzenden Abbildung 4 dargestellt, erfolgt im ausgewählten Verarbeitungsfenster (der grünen Zone) eine Stabilisierung der Durchschnittstemperatur ab der 8. oder 9. Ablagerungsschicht. Obwohl die durchschnittliche Temperatur mit zunehmender Bauhöhe zunimmt, ist der Anstieg über alle acht Schichten nach Schicht 9 auf etwa 30 °C begrenzt (vernachlässigbar für die Entwicklung der Mikrostruktur). Die mikrostrukturelle Untersuchung verschiedener Chargen von Zugproben entlang der Bauhöhe bestätigte konsistente Mikrostrukturen (siehe Ergänzende Anmerkung 2).

Alle Zugproben wurden einachsig bei Raumtemperatur mit einer anfänglichen Dehnungsrate von 1 × 10−3 s−1 unter Verwendung einer MTS-Universalprüfanlage (MTS 810, 100 kN) getestet, die mit einem berührungslosen Laserextensometer ausgestattet war.

In der Ergänzenden Anmerkung 7 wurde kurz das Problem der Wiederholbarkeit der in dieser Arbeit erstellten Zugspannungs-Dehnungs-Kurven (Erweiterte Daten, Abb. 2) gemäß ASTM E8/E8M-21 („Standard Test Methods for Tension Testing of Metallic Materials“) analysiert. Die in dieser Arbeit ermittelten Zugdaten erfüllen die erwarteten Wiederholbarkeitsanforderungen.

Die von CompuTherm43 entwickelte Pandat-Software und die PanTi2021-Datenbank wurden verwendet, um den Gleichgewichtsvolumenanteil der β-Phase und die Gleichgewichtsverteilung der O- und Fe-Atome zwischen der α-Phase und der β-Phase zu berechnen. Die Verwendung der CALPHAD-Methode in dieser Arbeit war auf die ungefähre isotherme Haltephase beschränkt, dh auf eine der vorhergesagten stabilisierten Temperaturen (z. B. 650 ° C) in Abb. 1c. Die Vorhersagen wurden verwendet, um das Verständnis der mikrostrukturellen Entwicklung während dieser isothermen Haltephase zu erleichtern. Es wurde nicht verwendet, um den Abkühlungsprozess weit vom Gleichgewicht entfernt vorherzusagen. Die isotherme Haltezeit bei jeder vorhergesagten stabilisierten Temperatur beträgt in jedem Aufbau bis zu etwa 14 Minuten. Sie wird wie folgt berechnet: Abscheidungszeit für jede Schicht mit ungerader Zahl (z. B. 35,85 s bei 600 mm min-1) + Abscheidungszeit für jede Schicht mit gerader Zahl (z. B. 37,71 s bei 600 mm min-1). ) + jede Schicht-zu-Schicht-Intervallzeit (15 s). Daher handelt es sich um eine isotherme Näherung, obwohl der Abscheidungsprozess weit vom Gleichgewicht entfernt ist.

DFT-Berechnungen wurden unter Verwendung der verallgemeinerten Gradientennäherung44 und der im VASP-Code45 implementierten Projektor-Augmented-Wave-Methode durchgeführt. Die Grenzenergie für Ebene-Wellen-Basissätze betrug 500 eV. Monkhorst-Pack-k-Punkte wurden mit 6 × 6 × 6, 8 × 8 × 8 und 6 × 6 × 1 für die 96-Atom- (und 128-Atom-), 54-Atom-Massenmodelle bzw. das Grenzflächenmodell vernetzt. Bei allen Systemen wurde eine atomare Relaxation zugelassen, bis die Kräfte weniger als 0,01 eV Å−1 betrugen.

Um ein α/β (HCP/BCC)-Schnittstellenmodell zu erstellen, haben wir zunächst zwei Oberflächenplattenmodelle erstellt. Für diese spezielle Schnittstelle betragen die Gitterkonstanten in der Ebene der BCC-Oberflächenplatte (\(\bar{1}1\bar{2}\)) a = 4,6000 Å und b = 5,7260 Å, wohingegen die entsprechenden Werte für die HCP (\(\bar{1}100\)) Oberflächenplatten sind a = 4,6250 Å und b = 2,9236 Å. Die a-Werte sind sehr ähnlich, aber der BCC-b-Wert ist etwa doppelt so hoch wie der HCP-b-Wert. Daher haben wir einen 1 × 1 zehnschichtigen BCC in der Ebene (\(\bar{1}1\bar{2}\))/1 × 2 zehnschichtigen HCP in der Ebene (\(\bar{1) konstruiert }100\)) Grenzflächenstruktur (Abb. 4a, zehn Schichten auf jeder Seite), um eine α/β-Grenzfläche zu simulieren.

Alle für diese Studie generierten und analysierten Kerndaten finden Sie in diesem Artikel, in der Datei „Ergänzende Informationen“, die 20 ergänzende Abbildungen und 8 ergänzende Tabellen enthält, sowie in den bereitgestellten Quelldaten-Tabellendateien (Abb. 1b, c, Abb. 4, erweitert). Daten Abb. 5, Ergänzende Abb. 4 und Ergänzende Tabelle 8). Weitere Quelldaten (>40 GB), die zu diesen Kerndaten führen, sind bei den entsprechenden Autoren uneingeschränkt verfügbar.

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Wir bedanken uns für die Unterstützung des Australian Research Council (DP180103205, DP220103407, DP200100940, DP200102666, DP190102243 und IC180100005), dem von der australischen Regierung über das Verteidigungsministerium im Rahmen des Next Generation Technologies Fund unterstützten Programm der Australia-US Multidisciplinary University Research Initiative Forschungsausschuss der Hong Kong Polytechnic University (PolyU) (Projektcode: CD4F und UAMT), Forschungs- und Innovationsbüro der PolyU (Projektcode: BBR5 und BBX2) und die finanzielle Unterstützung für die State Key Laboratories in Hongkong durch die Innovation and Technologiekommission der Regierung der Sonderverwaltungsregion Hongkong, China. Wir danken dem RMIT Advanced Manufacturing Precinct (AMP), der RMIT Microscopy & Microanalysis Facility (insbesondere M. Field) und Sydney Microscopy & Microanalysis an der University of Sydney, einem Knotenpunkt von Microscopy Australia, für ihre Einrichtungen. Wir danken anderen Teammitgliedern für ihre Beiträge, darunter S. Luo für Diskussionen über die Zugabe von Sauerstoff zu Titan, A. Jones für den Ausdruck der Proben für die ergänzende Abbildung 15 (unterstützt von Z. Wu) und die ergänzende Abbildung 19 (unterstützt von Q. Zhou), Q. Zhou für die Durchführung der Zugversuche für die ergänzende Abbildung 19, das technische Team von RMIT AMP für die Bearbeitung aller Proben dieser Arbeit von Januar 2019 bis Februar 2023 und R. Hu für die Porositätsanalyse der Proben im Gusszustand . TS dankt A. Jones für die Schulung zum TRUMPF TruLaser Cell 7020-System. Unsere DFT-Berechnungen wurden von der National Computational Infrastructure (NCI) unterstützt, mit fachmännischer Unterstützung durch das Sydney Informatics Hub-Team der University of Sydney. Sowohl Microscopy Australia als auch das NCI werden durch das National Collaborative Research Infrastructure Scheme der australischen Regierung unterstützt.

Diese Autoren haben gleichermaßen beigetragen: Tingting Song, Zibin Chen

Zentrum für additive Fertigung, School of Engineering, RMIT University, Melbourne, Victoria, Australien

Tingting Song, Shenglu Lu, Milan Brandt & Ma Qian

Fakultät für Luft- und Raumfahrt, Maschinenbau und Mechatronik, Universität Sydney, Sydney, New South Wales, Australien

Zibin Chen, Xiangyuan Cui, Hansheng Chen, Hao Wang, Xiaozhou Liao und Simon P. Ringer

Australisches Zentrum für Mikroskopie und Mikroanalyse, Universität Sydney, Sydney, New South Wales, Australien

Zibin Chen, Xiangyuan Cui, Hansheng Chen, Hao Wang, Xiaozhou Liao und Simon P. Ringer

Forschungsinstitut für fortschrittliche Fertigung, Abteilung für Industrie- und Systemtechnik, Hong Kong Polytechnic University, Hongkong, China

Zibin Chen, Bailiang Qin und Kang Cheung Chan

Staatliches Schlüssellabor für Ultrapräzisionsbearbeitungstechnologie, Abteilung für Industrie- und Systemtechnik, Hong Kong Polytechnic University, Hongkong, China

Zibin Chen & Kang Cheung Chan

Hexagon Manufacturing Intelligence, Doncaster, Victoria, Australien

Tony Dong

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MQ und TS haben die experimentellen Legierungen entworfen. TD und TS führten Simulationen durch. TS, MQ und MB haben den AM-Prozess konzipiert. TS druckte die Proben aus und führte die wesentliche Charakterisierung, Datenanalyse und Zusammenstellung durch. ZC, XL und SPR leiteten die Charakterisierung auf atomarer Ebene, Datenanalysen und DFT-Berechnungen und schlugen die Verstärkungsmechanismen vor. ZC führte elektronenmikroskopische Experimente und Analysen durch. XC führte DFT-Rechnungen durch. HC führte APT-Experimente durch. SL führte EBSD-Analysen durch. MQ und SL analysierten das Bruchverhalten. HW unterstützte bei elektronenmikroskopischen Experimenten und EBSD-Analysen. BQ und KCC stellten Barrenproben her. MQ, MB, SPR, XL und ZC haben Finanzmittel erhalten. MQ und TS führten die Reaktion auf Bewertungen an. Alle Autoren überprüften die Ergebnisse kritisch und redigierten das von den entsprechenden Autoren verfasste Manuskript.

Korrespondenz mit Simon P. Ringer oder Ma Qian.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Nature dankt Marco Simonelli und den anderen, anonymen Gutachtern für ihren Beitrag zum Peer-Review dieser Arbeit. Peer-Reviewer-Berichte sind verfügbar.

Anmerkung des Herausgebers Springer Nature bleibt hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten neutral.

a, Ein Überblick über die Mikrostruktur bestehend aus α-β-Lamellen und β-Flecken. b, Eine genauere Ansicht eines ausgewählten β-Flecks. c, Energiedispersive Spektrometrie (EDS)-Kartierung von Fe in b zur Bestätigung des Fe-angereicherten β-Flecks. d, Eine ausgewählte β-Fleck-Phase für die EDS-Zeilenscan-Analyse. Außerdem wird die Porosität im Gusszustand gezeigt. e: Der EDS-Linienscan bestätigt weiterhin den hohen Fe-Gehalt im in d gezeigten β-Fleck. f, Ein Rückstreuelektronenbild, das die α-β-Lamellen in dieser Legierung im Gusszustand zeigt.

a, Änderung der Legierungszusammensetzung, jedoch nicht der DED-Bedingungen (Scangeschwindigkeit: 800 mm min−1, Schichtintervall: 15 s). b, Kontrollstudien zur Variation der Mikrostruktur durch Änderung der DED-Bedingungen, nicht jedoch der Legierungszusammensetzung (Ti–0,35O–3Fe). c, Ti–0,35O–3Fe (beabsichtigt), hergestellt durch wassergekühltes Kupferformgießen als Teil der Kontrollstudien.

a–e Von DED mit unterschiedlichen Scangeschwindigkeiten und Schichtintervallzeiten. f, Durch wassergekühltes Kupferformgießen (siehe Methoden).

a, Verteilung von Ti, O und Fe in einem α-β-Phasenbereich in der DED-hergestellten Ti-0,14O-3,23Fe-Legierung (800 mm min−1, 15 s). Die mit Fe angereicherte blaue Phase ist die β-Phase, während die umgebende, an Fe abgereicherte Phase die α-Phase ist. Die Schwellenwerte für die Isokompositionsoberfläche für O und Fe liegen bei 3 Atom-% bzw. 15 Atom-%. Der violette zylindrische Balken stellt den 45 nm langen Bereich für die in der rechten Spalte gezeigten APT-Profile dar, während der Pfeil die Richtung darstellt. Die mit Fe angereicherte β-Phase enthält kein durch APT nachweisbares O. b,c, Verteilung von Ti, Al, V, Fe und O in einem α-β-Bereich in einer DED-hergestellten Ti-6Al-4V-0,22O-0,20Fe-Legierung (800 mm min−1, 15 s). Die beiden schwarzen rissartigen Ebenen sind Isokonzentrationsflächen von 10 Atom-% V, die die α-β-Phasengrenzen darstellen. Der nach unten gerichtete vertikale Pfeil in b gibt die Richtung des 25 nm langen Bereichs für die in c gezeigten APT-Profile an. Der mit Fe und V angereicherte Bereich (zwischen den beiden schwarzen rissähnlichen Ebenen) ist die β-Phase, die zwischen zwei α-Phasen liegt. Die quantitativen Ergebnisse finden Sie in der Ergänzungstabelle 4.

In jeder Legierung wurden mehr als 105 α-Varianten mittels EBSD analysiert. Betrachtet man nur aneinander angrenzende Lamellen der α-Variante (d. h. durch Entfernen der dazwischenliegenden β-Phasenlatte), ist die Fehlorientierung \([11\bar{2}0]\)/60° in den Ti-O-Fe-Legierungen vorherrschend , wohingegen die Fehlorientierung ([\bar{10}55\bar{3}]\)/63,26°) in der Ti-6Al-4V-0,22O-0,20Fe-Legierung vorherrscht. Die Legierungen a–d und f wurden mit den gleichen DED-Bedingungen (800 mm min−1, 15 s) hergestellt, während die Legierung e mit einem Nullschichtintervall, d. h. 800 mm min−1, 0 s, hergestellt wurde. Die anderen Bedingungen blieben unverändert (Erweiterte Datentabelle 2).

Quelldaten

Der ausgewählte Bereich liegt nahe der Zugbruchfläche. a,b,d,e: Hellfeldbilder, wobei b und e nähere Ansichten sind. c,f, Dunkelfeldbild. Versetzungen sind am besten in c und f zu sehen. Wie erwartet wurden tiefgreifende Versetzungen in der β-Phase beobachtet, die praktisch frei von O ist, wohingegen Versetzungen auch in der α-Phase beobachtet wurden, die praktisch frei von Fe war.

Der ausgewählte Bereich liegt nahe der Zugbruchfläche. a,b,d,e: Hellfeldbilder, wobei b und e nähere Ansichten sind. c,f, Dunkelfeldbild. Versetzungen sind am besten in c und f zu sehen. Wie erwartet wurden in der β-Phase, die nahezu O-frei ist, mehr Versetzungen beobachtet, während in der α-Phase aufgrund ihres hohen O-Gehalts nur wenige Versetzungen beobachtet wurden.

Die Zugeigenschaften jeder Legierung sind in der erweiterten Datentabelle 1 aufgeführt.

Diese Datei enthält ergänzende Abbildungen. 1–20, Ergänzungstabellen 1–8, Ergänzende Anmerkungen 1–7 und Ergänzende Referenzen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Song, T., Chen, Z., Cui, X. et al. Starke und duktile Titan-Sauerstoff-Eisen-Legierungen durch additive Fertigung. Natur 618, 63–68 (2023). https://doi.org/10.1038/s41586-023-05952-6

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Eingegangen: 08. November 2021

Angenommen: 14. März 2023

Veröffentlicht: 31. Mai 2023

Ausgabedatum: 01. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41586-023-05952-6

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